全自動(dòng)卡爾費(fèi)休燃料油水分測定儀【法】
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第六章 設(shè)置完成——使用方法
一、滴定池的清洗,干燥和裝配
1、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時(shí)左右,取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽極室的液面要基本一致。
3、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將粉裝入,然后將進(jìn)樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求時(shí),應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。
4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水,從進(jìn)樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí),測量電位和電解電流有數(shù)字顯示時(shí),儀器開始計(jì)數(shù)。此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達(dá)到終點(diǎn)。
5、空白電流的清除
滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時(shí)間。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c(diǎn)時(shí),關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內(nèi)空氣中的水分,再把電解池放回?cái)嚢杵鳎陨线^程重復(fù)幾次即能縮短平衡時(shí)間。
6、儀器的試劑使用時(shí)間過長,在1―2小時(shí)內(nèi)還慢慢計(jì)數(shù),測量電位仍有數(shù)字顯示,達(dá)不到終點(diǎn)時(shí),說明試劑已失效必須更換新試劑。
二、儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器初始平衡達(dá)到終點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純凈水通過進(jìn)樣塞注入到陽極室試劑中,注意針尖應(yīng)插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后儀器可自動(dòng)開始電解。
4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”。其顯示結(jié)果應(yīng)為100±5ugH2O(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次取平均數(shù),計(jì)算結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。
抽取一定數(shù)量試樣后,將試樣通過旋塞注入陽極室,儀器開始計(jì)數(shù)。電解終點(diǎn)后鎖定數(shù)值、報(bào)警。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn),可進(jìn)行下次試驗(yàn)。儀器將自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印。
4、按啟動(dòng)鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開始自動(dòng)計(jì)數(shù),直到終點(diǎn)報(bào)警。
5、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算:
所測結(jié)果(μgH2O) 所測結(jié)果(μgH2O)
含水量PPM= =
樣品重量(g) 試樣比重×試樣體積ml
本機(jī)設(shè)有重量(μg)與體積(PPM)自動(dòng)運(yùn)算功能,無需人工計(jì)算。
第七章 注意事項(xiàng)
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時(shí)間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新鮮試劑。
2、不要用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)更換新試劑時(shí)應(yīng)有通風(fēng)設(shè)施。
3、試劑的保存;必須避光,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)Z佳)。
第八章 維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場所
1、儀器應(yīng)放在避光處,陽光直射池瓶會(huì)造成試劑過碘,計(jì)量小不計(jì)數(shù),測定數(shù)值偏低,必須再進(jìn)水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會(huì)使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進(jìn)入而影響測定。應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽極室無法排氣,而造成測定結(jié)果誤差大。
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